簡(jiǎn)介
中文名稱：叔丁醇鉀
中文別名：第三丁氧基鉀；次丁氧基鉀；叔丁醇鉀溶液。
英文名稱：KTB
英文別名：Potassium tert-butylate; potassium tert-butanolate; Potassium t-butoxide; Potassiumtbutoxide; Potassium Tertiary Butoxide; KTB; 2-methyl-2-propanopotassiumsalt; 2-Propanol,2-methyl-,potassiumsalt; potassium-butoxide; N-(2-Chlorobenzyloxycarbonyloxy) succinimide; potassium 2-methylpropan-2-olate; 2-propanol, 2-methyl-, potassium salt (1:1)
叔丁醇鉀 CAS號(hào)：865-47-4
分子式：C4H9KO
分子量：112.21
理化性質(zhì)
外觀性狀：白色或類白色吸濕性粉末，遇水反應(yīng)，濕度敏感，氮?dú)獗Ｗo(hù)。
溶解性：溶于叔丁醇
熔點(diǎn) ：256-258 ℃ (dec.)(lit.)
沸點(diǎn) ：275℃
蒸氣壓：1 mm Hg ( 220 ℃)
閃點(diǎn) ：54℉
主要用途
1、用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、印染、催化劑等。
2、作為強(qiáng)堿廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥等有機(jī)合成中的縮合、重排和開環(huán)等反應(yīng)中。
制作方法
總體來說，液體叔丁醇鉀有兩種主要生產(chǎn)工藝，一種是金屬法，另一種是堿法。
固體醇鉀產(chǎn)品主要是以液體醇鉀為原料，經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、干燥，進(jìn)一步制得的。
金屬法
將金屬鉀在氮?dú)?/span>環(huán)境下加入到新蒸的叔丁醇中，回流至鉀完全融解后保溫1h，蒸掉過量的叔丁醇，剩余白色固體在油浴180～190℃真空減壓干燥10h以上，可得到叔丁醇鉀的晶體粉末，需要氮?dú)庀卤４媸褂?不能遇空氣、水分,不然會(huì)變成粉紅色,收率以鉀來算的話在99%以上。
此方法的缺點(diǎn)是：
第一，將金屬鉀切成碎片需要用氮?dú)獗Ｗo(hù)；
第二，增大了金屬鉀與空氣接觸的時(shí)間，金屬鉀被氧化；
第三，鉀片很容易聚集，減少了反應(yīng)接觸面積，增大了反應(yīng)釜攪拌的負(fù)荷。
2002年劉宇提出一種新的金屬法合成叔丁醇鉀的工藝。采用鄰二甲苯作為反應(yīng)體系的溶劑。鄰二甲苯的沸點(diǎn)是114℃，金屬鉀在該溶劑中可以呈現(xiàn)融熔狀態(tài)（也就是鉀砂），不需要將鉀切成片狀，鉀塊可以直接投入反應(yīng)釜中。而且，反應(yīng)的接觸面積增大，有利于反應(yīng)的進(jìn)行。另外采用滴加叔丁醇，可以有效地控制反應(yīng)的進(jìn)行。該方法克服了一般生產(chǎn)工藝上存在的缺點(diǎn)，工業(yè)上可操作性強(qiáng)，有利于安全生產(chǎn)，所得固體叔丁醇鉀含量高，游離堿偏低，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
Kerstin Schierle-Arndt等 在2002年的專利中提出了一種堿金屬（堿土金屬）和醇反應(yīng)制備堿金屬醇鉀的方法。此方法利用了堿金屬醇鹽和堿土金屬醇鹽在醇中溶解度的不同來提純產(chǎn)品，但要注意保證反應(yīng)物醇的加入要過量，否則會(huì)形成大塊混合物，影響產(chǎn)品的純度。
金屬法的優(yōu)點(diǎn)是：叔丁醇鉀含量高，游離堿低。用金屬法生產(chǎn)的叔丁醇鉀產(chǎn)品，具有更好的催化活性。缺點(diǎn)是：生產(chǎn)中存在著安全性差、易爆炸等嚴(yán)重弊病。由于金屬鉀的價(jià)格昂貴，不易運(yùn)輸、貯存等因素，使得生產(chǎn)成本較高。此方法逐漸趨于被淘汰。金屬法的投資利潤(rùn)率低于精細(xì)化工的平均利潤(rùn)率，故該方法在市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力方面具有一定的風(fēng)險(xiǎn)。
堿法
由叔丁醇與氫氧化鉀反應(yīng)而得。
普通堿法制備工藝中存在著以下四方面主要缺點(diǎn)：蒸汽消耗量大；由于叔丁醇的易揮發(fā)，從而導(dǎo)致較為嚴(yán)重的大氣污染；因該反應(yīng)為一平衡可逆反應(yīng)，故在塔底叔丁醇鉀的液相中不可避免地存在含量較高的水分，不符合醫(yī)藥等行業(yè)精細(xì)化學(xué)品的使用要求；廢水中含有部分叔丁醇，需要額外的處理才能排放入環(huán)境，增加了后處理的費(fèi)用。
王化醇、郭光遠(yuǎn)等提出用共沸反應(yīng)精餾制來制取叔丁醇鉀的方法，利用共沸劑（如環(huán)己烷）來移除反應(yīng)中生成的水從而使得平衡向右移動(dòng)。在反應(yīng)過程中使反應(yīng)物料在反應(yīng)塔內(nèi)形成一層很薄的液膜，反應(yīng)只在氣液相界面處進(jìn)行，將反應(yīng)生成的水及時(shí)轉(zhuǎn)移到氣相中，最終以共沸物的形式離開反應(yīng)物系。要求反應(yīng)塔的塔內(nèi)件采用比表面積較大的填料，這樣可以順利的脫出反應(yīng)物中的水，制取叔丁醇鉀。
堿法制備叔丁醇鉀較金屬法有明顯的技術(shù)、經(jīng)濟(jì)、安全優(yōu)勢(shì)。但是其反應(yīng)中生成的水不可能完全脫除，加之叔丁醇鉀的堿性比氫氧化鉀要強(qiáng)，叔丁醇鉀遇水即發(fā)生水解反應(yīng)，所以叔丁醇鉀中存在氫氧化鉀雜質(zhì)。而在醫(yī)藥合成反應(yīng)中雜質(zhì)氫氧化鉀時(shí)常起副作用，會(huì)分解反應(yīng)物或生成物。因此，產(chǎn)物中一般要把叔丁醇鉀中的氫氧化鉀含量控制在非常低的范圍之內(nèi)。
堿法制備叔丁醇鉀的工藝流程簡(jiǎn)單、操作方便、設(shè)備投資少，但使用這種流程制備的叔丁醇鉀中，含水量較高，副產(chǎn)物很難去除，影響產(chǎn)品質(zhì)量。
貯存方式
廣泛用于有機(jī)合成的縮合、重排和開環(huán)等反應(yīng)中，一般用叔丁醇溶液。是有機(jī)堿性腐蝕品，強(qiáng)吸濕，應(yīng)密封保存，在貯運(yùn)中注意防火、防曬以及要存放在陰涼通風(fēng)干燥處
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